1、峰形異常

 

　　現(xiàn)象描述：出現(xiàn)拖尾峰、前沿峰或分裂峰等異常峰形。

 

　　原因分析與解決方法：

 

　　拖尾峰：通常是由于樣品與固定相之間的相互作用過強所致?？梢酝ㄟ^調(diào)整流動相pH值或添加適當?shù)母男詣ㄈ缛野罚﹣砀纳品逍?。此外，檢查樣品是否溶解也是關(guān)鍵，必要時可嘗試更換溶劑。

 

　　前沿峰：表明樣品在柱子上的保留不足，可能是由于流動相強度過高。適當降低有機相比例或增加緩沖鹽濃度可以緩解這一問題。

 

　　分裂峰：可能由柱床不均勻或樣品中有雜質(zhì)引起。確保柱子正確安裝且未受損，并通過預處理步驟去除樣品中的雜質(zhì)。

 

　　2、保留時間變化

 

　　現(xiàn)象描述：樣品的保留時間不穩(wěn)定，出現(xiàn)提前或延遲現(xiàn)象。

 

　　原因分析與解決方法：

 

　　溫度波動：溫度對保留時間有顯著影響，因此應保持恒溫箱溫度穩(wěn)定。建議使用帶有溫度控制功能的HPLC系統(tǒng)，并定期校準溫度傳感器。

 

　　流動相組成改變：檢查流動相的比例是否一致，特別是當使用自動進樣器時，需確保每次進樣的流動相混合比例相同。如果使用梯度洗脫，還需確認梯度程序設置無誤。

 

　　柱效下降：隨著使用時間增長，大賽璐色譜柱可能會逐漸失去效率，導致保留時間漂移。此時應考慮清洗或再生，甚至更換新柱。

 

　　3、系統(tǒng)壓力升高

 

　　現(xiàn)象描述：泵出口壓力突然上升，超過正常范圍。

 

　　原因分析與解決方法：

 

　　柱頭堵塞：顆粒物或其他雜質(zhì)進入柱內(nèi)可能導致堵塞。先關(guān)閉系統(tǒng)并卸下色譜柱，用注射器反向沖洗柱子以清除堵塞物。若無效，則需拆開柱頭進行清潔。

 

　　過濾頭或管路堵塞：檢查所有在線過濾器、進樣針和連接管路是否有堵塞跡象。必要時更換新的過濾頭或清洗相關(guān)部件。

 

　　溶劑質(zhì)量不佳：使用低純度溶劑會引入微小顆粒，造成系統(tǒng)壓力升高。確保所用溶劑經(jīng)過充分過濾，并選擇高質(zhì)量的試劑供應商。